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dancerdark2000

疏孔度/耐蝕性測試方法

一. 恆電位儀測試疏孔度之原理與程序
1. 以恆電位儀專用之測試片鍍上化鎳金。
2. 將試片10mm × 10mm的pad做為上夾點，連接恆電位儀的正極。
3. 將試片20mm × 20mm的pad浸於3N硫酸至固定高度。（每測試三片更換硫酸）
4. 通上直流電，0.43V定電壓量測腐蝕電流，並積分160秒固定時間內的電流曲線面積，計算其電量（庫侖值）。
二. 恆電位儀測試結果
1. 庫侖值（即腐蝕電量）愈高，表示化鎳金整體的疏孔度與耐腐蝕能力愈差。
2. 不同的鎳金藥水或金鎳厚度規格會有些微不同的特性表現。
3. 上村以NPR-4（8.5μm）搭配TSB-71（0.055μm）的平均腐蝕電量在5庫侖以內。（既有資料，供參考）

三. 可能影響鎳金疏孔度/耐蝕性測試的原因
1. 化學鎳金耐蝕性不佳
（1） 化學鎳析出速度異常。
（2） 化學鎳之磷含量過低。
（3） 中磷鎳添加劑（D劑）濃度過高。
（4） 防焊油墨、文字油墨、塞孔油墨、乾膜或抗鍍膠帶於化學鎳槽中溶出（leaching out）。
（5） 半塞孔或盲孔內有前處理藥液殘留。
（6） 化學鎳槽液中有硫污染。
（7） 化學鎳槽有硝酸根污染。
2. 化學鎳金覆蓋力不佳
（1） 銅面粗糙或凹陷。
（2） 銅面嚴重氧化。
（3） 銅面不潔。
（4） 銅面有異物殘留。
（5） 銅面刮傷或刷痕過深。
（6） 化鎳金跳鍍/露鍍/露銅。
（7） 化鎳金鍍層粗糙。
（8） 化學鎳鍍層表面有針點/孔（pit）。
（9） 鎳槽雜質污染（ex.金屬污染或硝酸根污染）
（10） 循環量過大或安定劑濃度過高，造成肩薄（flatness corner）。
（11） 金鎳銅附著力不良，有發生peeling。
（12） 金厚度過厚，導致金面微觀有龜裂的現象。
3. 鎳金於上件前即嚴重腐蝕
（1） 金後水洗之進水水質不佳或進水量不足。
（2） 水平清洗線之進水水質不佳或進水量不足。
（3） 選化板之OSP與微蝕條件異常。
（4） 選化板之OSP有多次重工。
（5） 化鎳金後各流程之烘乾段不良，有水氣殘留。
四. 疏孔度對於品質的影響
當已發生腐蝕的成品、耐蝕性較差或疏孔度較大的鍍層處於不當清洗、長期存放或不當存放時，都會因鎳層的嚴重氧化而大幅增加銲錫性下降或不良的風險。

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無電鍍鎳之沿革

1846年時，A. Wurtz 發現次磷酸鎳水溶液，當加熱至100℃，有一部份還原成金屬鎳析出，1911年P. Breteau研究此反應，說明此反應為自身催化反應，而且反應產物有磷的成分，1920年L. Frederich 觀察鎳鹽與次磷酸鈉在鈀觸媒存在下與不存在時的反應；同期(1916年12月)，法國F. A. Roux獲得美國專利編號1,207,218的許可，其內容為在檸檬酸銨促進下，鎳在金屬表面的沉積(尤其是鋁金屬面)。

1946年與1947年間，在美國國家標準局服務的A. Brenner和G. Riddell，為了研究鋼鐵鍍鎳的去極劑，與使用不溶性內部陽極做鎳鎢合金管內面電鍍時，發現了次磷酸鈉異乎尋常的還原力，使得電鍍的電流效率超過100﹪，獲得美國專利，編號為2,532,283(1950)，從此工業界開始注意其實用價值，1947年通過美國運輸公司(General American Transportation Corporation)的工程部，為了降低運送濃氫氧化鈉(72%)槽車內部襯裏的製造成本，預估使用電鍍鎳襯裏的費用，覺得不划算，公司的研究開發部，建議使用無電鍍鎳，襯裏厚度可以較薄，鍍層孔隙度很小，而且使用期限較長，於是1948年初，正式研究工作開始，試驗工業化生產的可行性，1952年8月成立試驗工廠，1953年末期建立兩座大型生產工廠，該公司開發出來的專利程序，註冊商標為 Kanigen(是Katalytic Nickel Generation的縮寫)，經過該公司大力推動，工業界不斷改良，無電鍍鎳技術出現了不少專利。 Brenner與Riddell是公認無電鍍鎳的發明者，通過美國運輸公司則為工業界第一家應用此技術的廠商。

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 鍍液之安定性與壽命

無電鍍鎳溶液本身是一種介穩定狀態(Metastable State)，有外來刺激因素時，容易引發瞬間分解，快速地消耗鍍浴壽命，並且在與溶液接觸的所有表面上，包括鍍槽槽壁，生成鎳磷合金，其發生情形為(1)在鍍浴各部份，都有溫和且均勻的冒泡現象，並非局限於工作表面；(2)隨後有更激烈的氣體發生，使鍍浴充滿泡沫；(3)最後生成黑色沉積物。

瞬間分解的原因，可分述如下：

1. 局部過熱；

2. 次磷酸鈉的填加過於迅速；

3. 次磷酸鈉的濃度太高；

4. 鹼的加入速率太快；

5. 在槽的內壁或加熱線圈上，有過量的鎳沉積；

6. 鍍浴在建浴的過程，pH值甚高，造成鎳化合物的沉澱；

7. 用鈀將工作表面活化後，沒有完全除去鈀；

8. 新鍍浴的不安定性；

9. 鍍浴負載量太低；

10.           鍍浴過度使用，產生亞磷酸鎳沉澱。

    針對這些原因的某些對策很明顯，即控制鍍浴的操作溫鍍，維持在適當範圍；次磷酸鈉和其它鍍浴成份要填加或補充時，不可直接加入高溫鍍浴中，最好使浴溫冷卻到約50℃，或冷卻至室溫，才進行大量填加，若要直接填加的話，需先配成稀釋液，一邊攪拌，一邊加入，如果是分次填加各成份時，需俟前一種成份充分混合後，才可再行填加其它成份，此外，設備要經常清洗，槽內或加熱線圈不能有沉積物累積的情形。

    化合物的含量，不可超過操作限制範圍，一個良好且安定的鍍浴，會因過量的亞磷酸鹽存在而降低反應速率或分解；次磷酸鹽增加，不僅造成浪費，也使得鍍浴功能迅速退化；pH的調整也很重要，尤其當鍍浴沒有良好緩衝液保護時，更需注意；隨著鍍液的操作，pH逐漸降低，鍍鎳速率也下降，所以儘量避免低負載量的鍍浴操作，一般操作負載量為每加侖50到100平方吋。

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logxiao

请问楼主，为什么D剂含量过高会导致 镍层 耐腐蚀能力降低啊

dancerdark2000

D剂添加过多会导致P含量降低,因此会使镍层耐腐蚀性变差.

dancerdark2000

镍槽常见的过滤方式为棉芯式和滤袋式。棉芯式一般为绕线PP材质棉芯，过滤精度为5um，棉芯的固定方式可为螺帽式或压盘式。有些厂使用滤袋式，多与不锈钢桶搭配使用，但是效果往往欠佳。

镍槽过滤桶使用耐热耐高温的PP材料或不锈钢材质，PP桶因为耐高温问题，一到两年就容易漏液，需要换一次。不锈钢桶则需要充分考虑到如何防止桶壁析镍的问题，即过滤桶应与镍槽的槽体完全连通，使它们处在同一电势面上。如果镍槽的槽壁与大地绝缘，过滤桶及其底座就应垫绝缘垫板，防止同大地连通。

槽液过滤回流管最好采用分流式，回流孔直径1.5mm或2mm，孔的位置向下且同垂直方向呈45°，孔的间距控制在1-2英寸，左右错开配置。回流管的直径需要根据镍槽槽体大小来确定，一般在1-2英寸。槽壁上的过滤出口不能设计得离板太近，因为槽液的异常流动会影响镍在板上的正常沉积。

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金面点状漏镀图片

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金面漏镀图片，再传一张。

logxiao

QUOTE:

以下是引用dancerdark2000在2007-3-12 10:50:00的发言：

金面发白问题:

由于化镍金金层较薄,金面发白往往是表现在金面,根源在镍面.多数时候镍层的结晶结构已经出现异常.而镍面异常的原因主要有两个方面:

1、镍层耐腐蚀性差，很容易被攻击；

2、金槽的攻击性过强，如温度控制过高，金浓度偏低等等，在槽液的前期和后期表现比较明显，上村TKK-51系列在新开缸做>3u"的金板很明显。

tkk-51 为什么在开新缸时候很明显？   >3u是指镍的厚度么？